Applicazione della spettroscopia a infrarossi FTIR per determinare il tasso di indurimento dei materiali elettronici.

L'industria elettronica utilizza spesso materiali a base di resina (come fogli semi-indurenti, inchiostri di resistenza alla saldatura, colle e vernici anti-tre) per ottenere un incollaggio strutturale o un isolamento elettrico. Il fatto che il materiale resinoso possa essere completamente polimerizzato influisce direttamente sulla forza di legame del materiale e, di conseguenza, sulla qualità e l'affidabilità del prodotto. Pertanto, nell'uso effettivo del processo, per garantire che questo materiale resinoso sia completamente polimerizzato, il monitoraggio della velocità di polimerizzazione è essenziale. La velocità di polimerizzazione è un indice per valutare lo stato chimico e fisico del materiale resinoso da liquido o semisolido a solido. Misurando la velocità di polimerizzazione, è possibile osservare il grado di reazione del campione polimerizzato e controllare le prestazioni del materiale nell'uso effettivo. Esistono molti metodi di misurazione comunemente utilizzati e la spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR) è una tecnologia di monitoraggio semplice e facile. Di seguito viene utilizzato l'adesivo polimerizzabile con UV come esempio per illustrare l'applicazione della spettroscopia infrarossa FTIR nella determinazione della velocità di polimerizzazione.

È stato utilizzato uno spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier Bruker ALPHA II per posizionare il campione da testare sul cristallo ATR del tavolino portacampioni e la procedura di prova è stata avviata per ottenere lo spettro infrarosso. Il test è stato eseguito tre volte in parallelo in tre diverse posizioni dello stesso campione.

Intervallo di numeri d'onda: 4000-400cm-1; Risoluzione: 4cm-1; Tempi di scansione: 32 volte.

L'analisi quantitativa dello spettro infrarosso si basa sulla misurazione dell'area del picco dello spettro di assorbimento caratteristico per calcolare il contenuto di ciascun componente, la teoria deriva dalla legge di Lamberbier. In questo test, è stato adottato il metodo del rapporto dei picchi relativi, lo spettrometro a infrarossi è stato utilizzato per testare rispettivamente gli spettri infrarossi delle materie prime non polimerizzate e dei campioni polimerizzati e il software è stato utilizzato per integrare il picco di misurazione e il picco di riferimento selezionati e la velocità di polimerizzazione è stata ottenuta in base alla formula di calcolo della velocità di polimerizzazione. L'adesivo polimerizzabile con UV viene irradiato dalla luce ultravioletta, dove -C=C- viene polimerizzato e reagisce per formare C-C-. La velocità di polimerizzazione può essere determinata dalla variazione di -c =C-. La forma del piano C-H sul doppio legame carbonio-carbonio è variabile e oscilla tra 1010-667cm-1. Il picco comune della colla UV è 810±5cm-1 e il picco in quest'area è relativamente singolo, facile da distinguere e forte, quindi viene calcolato come picco di misurazione. Allo stesso tempo, nella reazione di polimerizzazione, C=O e C-O nella colla UV non partecipano alla reazione, il contenuto è fondamentalmente invariato e C=O (1720 cm-1) o C-O (1150cm-1) viene solitamente utilizzato come picco di riferimento. A causa dell'elevata intensità e delle caratteristiche evidenti del picco C=O misurato in pratica, il picco caratteristico C=O viene selezionato come picco di riferimento per il calcolo. La formula di calcolo è la seguente: M'/R' : il rapporto tra l'area del picco tra il picco di misurazione polimerizzato e il picco di riferimento M/R: il rapporto tra l'area del picco tra il picco di misurazione non polimerizzato e il picco di riferimento

Lo stesso campione è stato testato in parallelo per 3 volte in questo esperimento e il valore medio è stato il risultato della velocità di polimerizzazione. Tabella 1: Dati e risultati del test della velocità di polimerizzazione del campione

• Test non distruttivo: FTIR è un test non distruttivo che non causa alcun danno al campione ed è adatto per campioni preziosi o più limitati.
• Risposta rapida: FTIR è in grado di completare i test in breve tempo per soddisfare le esigenze di un rapido controllo qualità.
• Elevata sensibilità e specificità: FTIR è in grado di rilevare piccoli cambiamenti chimici, fornendo un'analisi quantitativa precisa del processo di polimerizzazione.

L'uso del test FTIR della velocità di polimerizzazione della colla UV è semplice e veloce, i risultati sono affidabili, non è necessario alcun pretrattamento, non c'è consumo di reagenti chimici e c'è protezione ambientale e sicurezza. Questo metodo di prova richiede una piccola dimensione del campione, fondamentalmente un campione non distruttivo, adatto per test non distruttivi del campione. In sintesi, il test FTIR della velocità di polimerizzazione è un mezzo tecnico molto valido per la valutazione dei materiali e dei processi elettronici a base di resina. Inoltre, nell'analisi dei guasti, la tecnologia può anche aiutare a risolvere i problemi di guasto causati da una polimerizzazione insufficiente dei materiali. ZESTRON R&S (Reliability and Surface Technology) ha una vasta esperienza globale nell'analisi delle interfacce superficiali, nell'analisi dei rischi, nell'analisi dei guasti e altro ancora. Presso il Centro di analisi dell'Asia settentrionale di ZESTRON, i metodi di analisi tecnica utilizzati da R&S includono, a titolo esemplificativo, ispezione visiva con microscopio digitale ad alta definizione, cromatografia ionica IC, test di contaminazione ionica ROSE, spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier FTIR, test di affidabilità del rivestimento CoRe, determinazione delle particelle/pulizia tecnica Cleanliness, microscopio elettronico a scansione/analizzatore di spettro di energia a raggi X (SEM/EDS), spettro di energia fotoelettronica a raggi X XPS, spettro di energia degli elettroni Auger AES, test dello strato di rivestimento, test di flusso/resina, misurazione dell'angolo di contatto Contact Angle, misurazione della resistenza di isolamento superficiale SIR, analisi termica differenziale DTA, ecc. Gli esperti di R&S non solo valutano il rischio di guasto e raccomandano misure preventive, ma analizzano anche i guasti dei test di convalida e i guasti sul campo a livello meccanicistico e di causa principale. Se sei interessato, contattaci all'indirizzo academy-china@zestron.com! .